Химическая посуда и вспомогательные приспособления. Посуда специального назначения ()

Круглодонные колбы (рис.55) изготовляют из обыкновенного и из специального (например, иенского) стекла. Все, что сказано об обращении с плоскодонными колбами, относится и к круглодонным; их применяют при многих работах. Некоторые круглодонные колбы имеют короткое, но широкое горло.

Для нагревания круглодонных колб на голом пламени применяют асбестированные сетки с полушаровидным углублением.

Круглодонные колбы, так же как и плоскодонные, бывают самой разнообразной емкости ; со шлифом на горле и без него.

Круглодонные колбы удобно ставить в подставки из дерева, имеющие углубление (рис. 56). Применяют также подставки в виде колец разного диаметра, изготовленные из различных материалов, например из резины, резиновых трубок и др.

Колбы Кьельдаля имеют грушевидную форму и удлиненное горло (рис. 57), их применяют для определения азота по Кьельдалю; емкость их обычно от 300 до 800 мл. Такие колбы изготовляют из тугоплавкого и термостойкого стекла типа пирекс.

Колбы для дистилляции. Для перегонки жидкостей применяют специальные колбы, например колбы Вюрца, Клайзена, Арбузова и другие.

Наиболее распространены колбы Вюрца (рис. 58) емкостью от 50 мл до 1-2 л; они представляют собой круглодонные колбы с длинным горлом, от которого отходит под углом длинная узкая отводная трубка.

Рис.55 Круглодонные колбы.

Рис.56 Подставлка для круглодонных колб.

Рис. 57. Колба Кьельдаля и установка для нагревания таких колб.

Эта трубка может быть расположена на различном расстоянии от шара колбы. Колбы Вюрца, имеющие пароотводную трубку, расположенную близко к шару, предназначены для перегонки веществ с низкой температурой кипения. Колбы с пароотводной трубкой, расположенной на середине горла, применяются для перегонки веществ со средней температурой кипения. Высококипя-щие жидкости перегоняют в колбах Вюрца, пароотводная трубка которых расположена ближе к открытому концу горла.

При работе в горло колбы Вюрца плотно вставляют корковую или резиновую пробку с термометром, а боковую трубку присоединяют на пробке или шлифе к холодильнику. Термометр устанавливают так, чтобы его

Рис. 58. Колбы Вюрца.

чтобы резервуар не касался стенок шейки и был посредине ее против отверстия отводной трубки. Пробки на боковую трубку надевают так, чтобы конец трубки, который будет вставлен в холодильник, входил в него не менее чем на 4-5 см.

Когда колба подготовлена, ее укрепляют в лапке на штативе, помещают на баню или на асбестированную сетку и затем присоединяют к ней холодильник. Перед началом работы пробку с термометром вынимают, в горло вставляют воронку с концом такой длины, чтобы он был ниже уровня отводной трубки, и в колбу наливают жидкость, которую нужно перегнать. Когда жидкость заполнит шар колбы максимум на 3/4, последнюю закрывают пробкой с термометром, проверяют еще раз весь прибор и приступают к перегонке.

Колбы с саблеобразной отводной трубкой (рис. 59) применяют для перегонки или сублимации веществ с высокой точкой затвердевания. Они имеют широкую саблеобразную отводную трубку, которая служит как воздушч. ный холодильник и одновременно как приемник. Наибо* лее употребительны колбы емкостью 50, 100 или 250 мл.

Колба Клайзена (рис. 60) отличается от колбы Вюрца тем, что ее горло имеет две шейки, причем одна снабжена отводной трубкой коленчатой формы. Иногда шейки бывают с одним или несколькими шаровидными расширениями. Колбы Клайзена применяют для перегонки жидкостей под уменьшенным давлением.

Верхняя часть обеих шеек колбы Клайзена несколько оттянута, и поместить в нее термометр на пробке, как. в колбу Вюрца, нельзя. Термометр в шейке колбы Клайзена закрепляют при помощи отрезка эластичной резиновой трубки длиной около 3 см. Трубку надевают на ту шейку колбы, у которой имеется отводная трубка, причем резиновая трубка должна выступать над шейкой на 1-1,5 см, и вставляют термометр диаметром чуть меньше диаметра шейки колбы. Положение резервуара термометра должно быть такое же, как и в колбе Вюрца.

Рис. 59. Колба с саблеобразной отводной трубкой.

Рис. 60. Колба Клайзена.

В другую шейку совершенно аналогично вставляют стеклянную трубку, конец которой, находящийся внутри колбы, вытянут в капилляр. Капилляр должен находиться на расстоянии 2-3 мм от дна колбы. На наружную часть этой трубки надевают резиновую трубку, снабженную винтовым зажимом. В резиновую трубку рекомендуется вставить отрезок тонкой проволоки, чтобы в месте сдавливания трубки зажимом резина не слипалась. Такое приспособление дает возможность создавать канал с очень малым сечением для регулирования поступления воздуха в колбу.

Вводить в колбу воздух при вакуум-перегонке необходимо для того, чтобы предотвратить или смягчить толчки и удары, которые наблюдаются при перегонке жидкостей под вакуумом. Однако следует помнить, что при пропускании струи воздуха температура кипения будет ниже истинной. В этом легко убедиться, если начать пропускать воздух очень интенсивно. Поэтому для поддержания температуры кипения близкой к истинной струя воздуха не должна быть сильной. Достаточно, если воздух будет проходить маленькими пузырьками по одному пузырьку в секунду.

Отводную трубку соединяют с холодильником при помощи резиновой пробки.

Колба Арбузова (рис. 61)- это усовершенствованная колба Клайзена. Такие колбы обладают большой

Рис. 61. Колба Арбузова. Рис. 62. Аллонж.

дефлегмационной способностью. При работе с колбой Арбузова исключается возможность попадания жидкости из колбы в приемник, так как оба горла колбы соединены между собой и в случае внезапного вскипания жидкость попадает в расширенную часть и стекает обратно в колбу. Колбы Арбузова обычно бывают емкостью от 20 до 1000 мл.

Аллонжи - стеклянные изогнутые трубки (рис. 62). Аллонжи применяют при перегонке для соединения, холодильника с приемником и при других работах.

К широкому концу аллонжа вначале подбирают пробку, в которой просверливают отверстие для фор-штоса холодильника; Форштос холодильника должен входить в аллонж на 3-4 см. Узкий конец аллонжа опускают в приемник.

Эксикаторы - приборы, применяемые для медленного высушивания и для сохранения веществ, легко поглощающих влагу из воздуха. Эксикаторы закрывают стеклянными крышками, края которых притерты к верхней части цилиндра. Различают два основных типа эксикаторов: обыкновенные (рис.63) и вакуум-экс и* каторы (рис. 64). Последние имеют отверстие, в ко*, торое на резиновой пробке вставляют трубку с краном или же в крышке имеется тубус с притертой пробкой, к которой припаяна стеклянная трубка с краном; это дает возможность соединять эксикатор с вакуум-насосом и, создавая внутри эксикатора уменьшенное давление, ве-сти высушивание под вакуумом (рис. 65). Между ваку-ум-эксикатором / и вакуум-насосом обычно помещают манометр 2 и предохранительную склянку 3.

Некоторые вакуум-эксикаторы (см. рис. 64) имеют приспособление для обогрева при помощи электричества, В таком эксикаторе возможно вести высушивание в вакууме при подогреве. Впускать воздух в вакуум-эксикатор нужно очень осторой(но, так как струя врывающегося воздуха может разбросать высушиваемое вещество. Поэтому впускной кран нужно поворачивать очень медленно и поднимать крышку только через несколько минут пс(сле того, как впускной кран будет приоткрыт.

Внутрь эксикатора, на дно цилиндра, над конусообразной частью, обычно кладут фарфоровую вкладку,(рис. 66). Вместо вкладок можно пользоваться обычным

Рис. 63. Эксикатор.

Рис. 64, Вакуум-эксикаторы.

стеклом (кроме тех случаев, когда в эксикатор ставят горячие тигли). Класть стекло нужно на пробки, чтобы не изолировать цилиндрическую часть эксикатора от конусообразной.При работе с эксикатором необходимо следить, чтобы притертые части всегда были слегка смазаны вазелином или другой смазкой. Эксикаторы очень часто приходится переносить с места на место, и при этом нередки случаи, когда крышка соскальзывает и разбивается. Поэтому при переноске эксикатора обязательно нужно придерживать крышку (рис. 67).

Рис. 65. Схема соединения вакуум-эксикатора с вакуум-насосом:

1 - вакуум-эксикатор; 2 - манометр; 3 - предохранительная склянка.

*Рис. 66. Фарфоровые вкладки для эксикаторов.

Если в эксикатор ставят горячие тигли, то вследствие нагревания воздуха крышка иногда приподнимается, при этом она может соскользнуть и разбиться. Поэтому, поместив горячий тигель в эксикатор и накрыв его крышкой, ее некоторое время притирают, т. е. двигают вправо и влево. При остывании тигля внутри эксикатора создается небольшой вакуум и крышка держится очень плотно. Чтобы открыть эксикатор, нужно не поднимать крышку, а сначала сдвинуть ее в сторону, после чего она легко снимается (рис.- 68).

Исследование лабораторного оборудования в кабинете химии, его назначение и особенности использования. Лаборатория химическая* - Общее устройство.

Если воронка плотно прилегает к горлу сосуда, в который переливают жидкость, то переливание затрудняется, так как внутри сосуда создается повышенное давление. Чем меньше емкость воронки, тем тоньше ее стенки, и наоборот. Воронки укрепляют в горле колбы на шлифе или при помощи корковой либо резиновой пробки.

Применение конической колбы (в химии)

Разновидность технических сосудов, применяемых в химических лабораториях. Колбы применяются в лабораториях в качестве реакционных сосудов. Для подогревания колб в лабораториях и в химических производствах используют специализированные и универсальные колбонагреватели.

Внимательно следить за тем, чтобы сверло сохранило свое первоначальное направление. Жидкость нужно помешивать стеклянной палочкой тем концом, на котором надета резиновая трубочка. Газоотводную трубку внесем в стакан с известковой водой так, чтобы конец трубки был погружен в воду. Сначала надо нагреть всю пробирку, а потом только в том месте, где находится малахит.

Наличие качественной, удобной в использовании и безопасной в работе с реактивами, химической посуды обеспечивает высокие результаты исследований проводимых в той или иной лаборатории. Стекло имеет высокие термоустойчивые показатели, именно поэтому его применение в качестве основного материала при производстве лабораторной посуды является наиболее актуальным.

К мерной химической посуде, предназначенной для измерения объема жидкостей, относятся мерные колбы, измерительные цилиндры, градуированные пробирки, бюретки, пипетки и мензурки.

Не менее востребована в химической промышленности и пластиковая лабораторная посуда, которая изготавливается из различных полимерных материалов, обеспечивающих легкий вес и прочность. В современном производстве колб, пробирок, воронок, мензурок и пипеток используется высокотехнологичное оборудование, что позволяет сделать такое производство наименее затратным.

Лабораторная посуда отличается своим разнообразием. Ее применяют в процессе проведения анализов в самых разных областях. Огромное количество вариаций представленных емкостей позволяет применять в каждом конкретном случае наиболее подходящую разновидность.

Существующие виды колб можно классифицировать по некоторым признакам. Это позволяет глубже вникнуть в их применение и значение для анализа. Разновидности лабораторной посуды заслуживают особого внимания.

Общая характеристика

В лабораторных исследованиях применяют чаще всего стеклянные колбы . Они позволяют произвести множество различных операций и химических реакций. Достаточно большой статьей расходов любой лаборатории является именно тара.

Так как большинство колб сделано из стекла, они могут биться. Сегодня существуют самые разные виды колб. Они могут подвергаться воздействию температур или химических реагентов. Поэтому материал, из которого изготавливают лабораторную посуду, должен выдерживать подобные нагрузки.

Конфигурация колб может быть очень необычной. Это необходимо, чтобы провести полноценно а также анализ требуемых веществ. Чаще всего подобные емкости имеют широкое основание и узкое горло. Некоторые из них могут оснащаться пробкой.

Разновидности формы

В лабораторных исследованиях может применяться плоскодонная и круглодонная колба . Это самые часто применяемые разновидности емкостей. Плоскодонные разновидности можно ставить на плоскую поверхность. Их назначение очень разнообразно.

Круглодонные колбы удерживаются штативом. Это очень удобно, если тару требуется подогревать. При проведении некоторых реакций это ускоряет процесс. Поэтому круглодонная колба чаще всего изготавливается благодаря этой особенности применения из термостойкого стекла.

Также обе представленные разновидности лабораторной посуды применяются для хранения различных веществ. Иногда в очень редких случаях в ходе лабораторного анализа применяются остродонные разновидности тары.

Применение колб и их конфигурация

Очень разнообразны. Они зависят от сферы применения. Колба Кьельдаля характеризуется грушевидной формой. Ее чаще всего применяют в одноименном приборе для определения азота. Эта колба может обладать стеклянной пробкой.

Для перегонки различных веществ применяется колба Вюрца. В ее конструкции присутствует отводная трубка.

Колба Клайзена обладает двумя горлышками, диаметр которых одинаков по всей длине. К одному из них подводится трубка, предназначенная для отведения пара. Другой конец сообщает посуду с холодильником. Эту разновидность применяют для перегонки и дистилляции при обычном давлении.

Колба Бунзена применяется в процессах фильтрования. Стенки ее очень прочные и толстые. Вверху есть специальный отросток. Он подходит к линии вакуума. Для опытов в условиях пониженного давления эта разновидность подходит идеально.

Колба Эрленмейера

Рассматривая существующие виды колб, нельзя не уделить внимание еще одной форме лабораторной посуды. Название этой емкости дано в честь ее создателя - немецкого химика Эрленмейера. Это коническая тара, которая имеет плоское дно. Ее горловина характеризуется цилиндрической формой.

Эта колба имеет деления, которые позволяют определить объем находящейся внутри жидкости. Уникальной особенностью этой разновидности тары является вставка из специального стекла. Это своего рода записная книжка. На ней химик может делать необходимые пометки.

Горловину при необходимости можно закрывать пробкой. Коническая форма способствует качественному перемешиванию содержимого. Узкое горлышко предотвращает разливание вещества. Процесс испарения в такой таре происходит медленнее.

Колба представленного типа применяется при проведении титрования, выращивания чистых культур или нагревания. Если колба имеет деления на корпусе, их не нагревают. Такая посуда позволяет измерять количество содержимого вещества.

Еще несколько характеристик

Применяемые виды колб можно также разделить на группы в зависимости от типа горловины. Они бывают простые (под резиновую пробку), а также с цилиндрическим или коническим шлифом.

В зависимости от типа материала, из которого изготовлена посуда, она может быть термостойкая или обычная. По назначению колбы можно разделить на мерные емкости, приемники и реакторы.

По объему лабораторная посуда также довольно разнообразна. Их вместительность может составлять от 100 мл до 10 л. Встречаются колбы даже большего объема. При работе с подобной тарой необходимо обязательно соблюдать правила безопасности. Каждая разновидность представленного оборудования должна применяться строго по своему прямому назначению. Иначе можно разбить колбу или нанести вред своему организму.

Химические стаканы - это низкие или высокие цилиндры с носиком (рис. 16, а) или без него (рис. 16, в), плоскодонные или круглодонные (рис. 16, г). Их изготавливают из разных сортов стекла и фарфора, а также полимерных материалов. Они бывают тонкостенными и толстостенными, мерными (см. рис. 16, а) и простыми. Стаканы из фторопласта-4 (рис. 16, б) применяют в работах с сильно агрессивными веществами, а полиэтиленовые или полипропиленовые - для экспериментов с участием фтороводородной кислоты. Если требуется поддерживать определенную температуру во время реакции или при фильтровании осадка, то применяют стаканы с термостатирующей рубашкой (рис. 16, д). Синтезы веществ с массой до 1 кг проводят в стаканах-реакторах с пришлифованной крышкой, имеющей несколько тубусов для введения в стакан оси мешалки, труб холодильника и делительной воронки и других приспособлений.

Рис 16. Химические стаканы: мерный с носиком (а), фторопластовый (б), с шлифованной верхней кромкой (в), толстостенный (г), с термостатирующей рубашкой (д), стакан-реактор с пришлифованной крышкой (е) и стакан для "Ромывки осадков декантацией (ж)

В таких сосудах (рис. 16, е) можно поддерживать вакуум или небольшое избыточное давление. Промывание осадков при помощи декантации удобно проводить с использованием стаканов с боковым углублением (рис. 16, ж). Из такого стакана, наклоненного в сторону бокового углубления, сливается только жидкость, а осадок собирается по углублением, не позволяющим вымываться частицам осадка последней порцией жидкости.

Толстостенные стаканы без носика из стекла марки "пирекс (см. рис. 16, в) с отшлифованной верхней кромкой применяют в демонстрационных опытах, для паровой или горяче-воздушной стерилизации изделий, монтажа гальванических элементов ("батарейные стаканы").Стакан с круглым дном (см. рис. 16, г) с пришлифованной верхней кромкой может выполнять функции колокола.

Нагревать химические стаканы на открытом огне газовой горелки нельзя из-за возможного их растрескивания. Следует обязательно под стакан подкладывать асбестированную сетку (см. рис. 14, а) или применять для нагрева жидкостные бани, электрические плитки с керамическим верхом.

Колбы бывают круглодонными, плоскодонными, коническими, остродонными, грушевидными, с различным числом горловин и отростков, со шлифами и без шлифов, с термостатируе-мой рубашкой и нижним спуском и других конструкций. Вместимость колб может колебаться от 10 мл до 10 л, а термостойкость достигать 800-1000 °С.

Колбы предназначены для проведения препаративных и аналитических работ.

Различные виды круглодонных колб приведены на рис. 17. В зависимости от сложности колбы могут иметь от одной до четырех горловин для оборудования их мешалками, холодильниками, дозаторами, кранами для соединения с вакуумной системой или для подачи газа и т.п.

Грушевидные колбы (рис. 17, г) необходимы тогда, когда при перегонке жидкости пар не должен перегреваться в конце процесса. Обогреваемая поверхность такой колбы не уменьшается при понижении зеркала жидкости. Колба Кьельдаля (рис. 17, д) имеет длинное горло и грушевидную нижнюю часть. Ее применяют для определения азота и изготавливают из стекла марки "пирекс".(Кьельдаль Иохан Густав Кристофер (1849-1900) - датский химик) Предложил метод определения азота и колбу для этого эксперимента в 1883 г.

Колбы Вальтера (рис. 17, е) и Келлера (рис. 17, ж) имеют широкое горло для введения внутрь сосудов различных приспособлений через резиновую пробку или без нее.

Рис. 17. Крутлодонные колбы: одно- (а), двух- (б) и трехгор-лые (в), грушевидные (г), Кьельдаля (д), Вальтера (е) и Келлера (ж)

Рис. 18. Круглодонные колбы для специальных работ: с нижним спуском и запорным клапаном (а), с карманом для термометра (б), с жидкостной баней (в), со стеклянным придонным фильтром (г), с боковым отростком-краном (д) и с термостатирующей рубашкой (е)

(Вальтер Александр Петрович (1817-1889) - русский анатом и физиолог. Келлер Борис Александрович (1874-1945) - русский ботаник-эколог)

По специальному заказу фирмы могут изготовить более сложные круглодонные колбы (рис. 18). Колбу с нижним спуском, имеющим запорный кран (рис. 18, а), используют в экспериментах, в которых образуется несколько несмешивающихся жидких фаз. Колбу с боковым карманом (рис. 18, б) Для термометра или термопары применяют в препаративных работах со строго контролируемой и регулируемой температурой.

Колбу с нижней рубашкой (рис. 18, в), выполняющей функции ж* костной бани, рекомендуестся для очень многих синтезов При этом не требуется специальный нагреватель, температура реакционной среды в колбе всегда постоянна и определяется температурой кипения жидкости в рубашке, имеющей боковой тубус для присоединения обратного холодильника (см. ра 8.4). Температуру кипения жидкости выбирают в соответствии с условиями работы (табл. 18). Колба со стеклянным придонным фильтром - многофункциональный прибор. Она позволяет после реакции отделять жидкую фазу от твердой и снабжена нижним напорным краном. Конструкции остальных колб (д, е) понятны рис. 18.

Различные виды плоскодонных колб изображены на рис. Они, как и круглодонные, могут иметь несколько горловин термостатирующие рубашки (рис. 19, г, д). Достоинство так колб - устойчивое положение на лабораторном столе.

Узкодонные колбы (рис. 20) могут иметь от одного до трех горл. Их применяют в тех случаях, когда при перегонке жидкости необходимо оставить небольшой ее объем или удалить раствора жидкую фазу полностью, сконцентрировав сухой остаток в узкой части колбы.

Обычные конические колбы (рис. 21, а) носят название колб Эрленмейера.

Рис. 19. Плоскодонные колбы: одно (а), трех- (б) и четырехгорлые (в) термостатируюшими рубашками (д)

Рис. 20. Узкодонные колбы: одно- (а), двух- (б) и трехгорлые (в)

Они имеют, как правило, плоское дно, но горловина их может снабжаться пришлифованной пробкой (рис. 21, б) и даже иметь сферический шлиф (рис. 21, г), позволяющий поворачивать под нужным углом вставляемые в колбу трубки самого различного назначения. Колбы, не имеющие пришлифованного горла, закрывают колпачками (рис. 21, д), дающими возможность врашать колбу для перемешивания ее содержимого без опасности разбрызгивания. Основная область применения колб Эрленмейера - титриметрические методы анализа. Если анализируемая жидкость сильно окрашена и трудно установить точку эквивалентности, то в объемном анализе применяют колбы Фрея (рис. 21, в) с придонным выступом, позволяющим точнее определить момент изменения окраски раствора в более тонком слое жидкости.(Эрленмейер Рихард Август Карл (1825-1909) - немецкий химик-органик. В 1859 г. он предложил конструкцию колбы, получившей его имя.)

Толстостенные конические колбы с боковым тубусом получили название колб Бунзена (рис. 22). Эти колбы предназначены для фильтрования под вакуумом.

Рис- 22. Колбы Бунзена: обычная (а), с трехходовым краном (б) и с нижним спуском (в)

Рис. 23. Колбы для перегонки жидкостей: Вюрца (а), с саблеобразным отроестком (б), Вигре (в) и Фаворского (г)

Толщина стенок колб составляет 3,0-8,0 мм, что позволяет выдерживать предельное остаточное давление не более 10 торр или 1400 Па. Вместимость колб колеблется от 100 мл до 5,0 л. Во время фильтрования колбы следует закрывать полотенцем или мелкой капроновой или металлической сеткой во избежание их разрыва, который обычно сопровождается разлетом осколков стекла. Поэтому перед работой колбу Бунзена надо внимательно осмотреть. Если в стекле будут обнаружены пузырьки или царапины на поверхности, то она для фильтрования под вакуумом непригодна.

При фильтровании больших количеств жидкости применяют колбы с нижним тубусом (рис. 22, в) для слива фильтрата. В этом случае перед сливом отключают водоструйный насос и в колбу впускают воздух. Для удаления фильтрата без отключения вакуума используют колбы Бунзена с трехходовым краном (рис. 22, б).

Для перегонки жидкостей применяют весьма разнообразные по конструкции колбы. Наиболее простыми из них являются колбы Вюрца - круглодонные колбы с боковым отростком (рис. 23, а), к которому присоединяют холодильник. Для работы с жидкостями с высокой температурой кипения тросток должен быть расположен ближе к шарообразной части колбы. Легкокипящие жидкости перегоняют в колбах Вюрца с отростком, расположенным ближе к открытому концу горла. В этом случае в дистиллят попадает меньше брызг жидкости.

Вюрц Шарль Адольф (1817-1884) - французский химик, президент Парижской Академии наук.

Рис. 24. Колбы для перегонки жидкостей: Клайзена (а), Арбузова (б, в) и Стоута и Шуэтта (г)

Узкогорлая колба с внутренним диаметром горла 1б±1 мм, вместимостью 100 мл и высотой горла 150 мм с боковым отростком как у колбы Вюрца, но расположенным почти по центру горла колбы, получила название колбы Энглера. Ее применяют для перегонки нефти с целью определения выхода нефтяных фракций.

(Энглер Карл Оствальд Виктор (1842-1925) - немецкий химик-органик, предложил теорию происхождения нефти из жира животных.)

Колбы с саблеобразным отростком (рис. 23, б) применяют для перегонки или сублимации легко застывающих и легко конденсирующихся веществ. временно воздушным холодильником и приемником конденсата или десублимата.